北京离子探针中心 SHRIMP II 怎么用？微区原位同位素分析操作流程详解

SHRIMP II 的分析始于样品制备，这是整个流程的基础。首先，技术人员需要将野外采集的岩石样品进行粉碎，通过重液和磁选等方法分选出目标矿物颗粒，比如锆石、独居石等。这些矿物颗粒通常只有几十到几百微米大小，需要在双目显微镜下手工挑选，确保无裂隙、无包裹体且结构单一。

接下来是制靶环节。选好的矿物颗粒会被用双面胶带排列固定在模具中，然后注入环氧树脂并抽真空，使树脂充分填充空隙。经过烘干、切割、打磨和抛光后，最终形成直径约 25 毫米的薄圆盘状树脂样品靶。这个过程需要一周左右，每一步都要精细操作，否则可能影响后续分析结果。

样品靶制作完成后，还需要进行成像分析。在光学显微镜和扫描电子显微镜下，对样品靶进行透反射光和阴极发光照相，观察矿物颗粒的表面和内部结构。阴极发光成像尤其重要，它能揭示矿物的生长环带和变质特征，帮助确定分析点的位置。例如，锆石的振荡环带可以指示其形成年代，而暗色或灰色的变质成分域则可能代表不同的地质事件。

SHRIMP II 的调试需要专业技术人员操作，涉及多个关键步骤。首先是离子源的选择和调整。SHRIMP II 配备了氧离子源和铯离子源，分别用于不同元素的分析。例如，氧离子源常用于 U-Pb 测年，而铯离子源则适用于氧、硫等稳定同位素分析。技术人员需要根据分析目标选择合适的离子源，并调整离子束的能量、电流和束斑大小。

接下来是质量分辨率和灵敏度的优化。SHRIMP II 的质量分辨率可达 5000（1%），灵敏度为 206Pb-27 cps/ppm。通过调整静电分析器和磁场的参数，可以实现高质量色散，确保不同质量的离子能够被准确分离。同时，需要校准仪器的传输效率，确保二次离子能够高效地传输到质谱仪中。

此外，还需要进行背景校正和标准物质的标定。例如，使用标准锆石 SL13 和 TEMORA 来标定 U、Th、Pb 的含量，并校正元素间的分馏效应。对于稳定同位素分析，如氧同位素，需要使用已知 δ18O 值的标准物质进行校准，以确保测量精度达到 ±0.3‰。

样品靶放入 SHRIMP II 后，分析正式开始。仪器的氧离子源产生阴离子束，以约 20 微米的束斑轰击样品表面，激发出二次离子。这些二次离子经过质量分析器分离后，被多接收器或单接收器检测，得到同位素比值数据。

在数据采集过程中，需要实时监控信号强度和稳定性。例如，对于 U-Pb 测年，需要监测 206Pb、238U 等同位素的计数率，并根据信号波动调整离子束参数。对于稳定同位素分析，如硫同位素，需要同时监测 δ33S 和 δ36S 的精度，确保误差在 ±0.1‰以内。

为了保证数据的准确性，每个分析点通常需要进行多次扫描。例如，锆石 U-Pb 定年每个点采取 5 次扫描，单点误差为 1σ，而样品加权平均年龄误差为 2σ。同时，需要定期插入标准样品进行监控，如 Plešovice 锆石用于外标校正，GJ-1、Temora 等用于质量监控。

数据采集完成后，需要进行复杂的数据分析。对于 U-Pb 测年，通常使用 SQUID 和 ISOPLOT 程序进行年龄计算。首先，根据实测的 206Pb/238U 和 207Pb/206Pb 比值，结合标准锆石的推荐值，计算出样品的年龄。对于较老的样品，如太古宙岩石，通常采用 207Pb/206Pb 年龄，以减少放射性衰变的影响。

稳定同位素分析的数据处理相对复杂，需要进行背景校正和分馏校正。例如，氧同位素分析中，需要扣除 GaO2 对 176Yb 的干扰，并通过能量过滤技术提高质量分辨率。同时，使用标准物质如 Penglai 锆石进行校准，确保 δ18O 的测量精度。

在数据分析过程中，还需要注意异常数据的处理。例如，U 含量过高可能导致 Pb 丢失，影响年龄计算；而信号不稳定或背景干扰可能导致同位素比值偏差。此时，需要结合阴极发光图像和扫描电镜观察，判断数据是否可靠，并进行相应的校正或剔除。

在 SHRIMP II 的使用过程中，可能会遇到各种问题。例如，样品靶制备不当可能导致矿物颗粒脱落或表面不平整，影响分析结果。解决方法包括优化树脂配方、严格控制制靶流程，并在成像分析时仔细检查样品表面。

仪器调试阶段，离子束参数设置不当可能导致质量分辨率下降或灵敏度降低。此时，需要重新调整静电分析器和磁场参数，并通过标准物质进行验证。例如，若发现 206Pb 灵敏度低于 25 cps/ppm/nA，可能需要清洁离子源或更换部件。

数据采集过程中，信号不稳定或背景干扰是常见问题。例如，230Th 的背景信号可能干扰 U-Th disequilibrium 测年，此时需要采用新的数据处理方法，如使用 Crayfish 程序进行背景校正和信号可视化。此外，积分区间的选择也很重要，应确保在信号平稳的区域进行采集，避免打穿或混合区域的影响。

SHRIMP II 的应用领域非常广泛。在地质学中，它被用于测定岩石和矿物的年龄，揭示地球早期历史和地质事件。例如，北京离子探针中心通过 SHRIMP II 发现了世界上最古老的锆石，年龄超过 43 亿年，为地球早期演化研究提供了关键证据。在矿床学中，SHRIMP II 可以分析矿物中的同位素组成，追踪成矿流体的来源和演化。

在宇宙年代学中，SHRIMP II 也发挥着重要作用。例如，对月球样品的微区原位分析，可以确定月球表面的撞击事件和火山活动年代。此外，SHRIMP II 还可用于分析陨石中的同位素组成，研究太阳系的形成和演化。

SHRIMP II 作为一种高灵敏度、高分辨率的二次离子探针质谱仪，在微区原位同位素分析中具有不可替代的地位。从样品制备到数据分析，每个环节都需要严格把控，才能获得准确可靠的结果。北京离子探针中心凭借两台 SHRIMP 仪器的高效运行和技术创新，为国内外科研提供了强大的支持，推动了地球科学和宇宙科学的发展。无论是揭示地球早期历史，还是探索宇宙奥秘，SHRIMP II 都在不断拓展人类的认知边界。

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